AQPrPF 15: contrôle des granulés

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Les granulés ou grains sont des poudres agglomérées pouvant être utilisées tels quels ou sous forme de comprimés après compression.

1 : Détermination de la vitesse d’écoulement :

1-1 : Protocole.

• Dans un bécher en verre peser 100 g (+/- 0,5 g près) de granulé.
• Mesurer le temps découlement de la totalité de l’échantillon selon AQPrMa 41.
• Effectuer trois déterminations successives avec la plus petite canule. 
• Compléter la fiche de résultats en mettant chacune des valeurs obtenues en seconde et en  g/s

1-2 : Interprétation des résultats.

• Calculer le temps moyenT_m  des 3 déterminations. 
• Compléter la fiche de résultats.

Le résultat peut être exprimé par :

• La moyenne T_mdes trois déterminations à condition que les trois déterminations soient comprises entre les limites de contrôle : limite de contrôle supérieure LCS= moyenne + 10%, et limite de contrôle inférieur LCI= moyenne – 10%.
• Les deux valeurs extrêmes, si les valeurs individuelles ne sont pas comprises entre les limites de contrôle.
• Un temps infini si la totalité de l’échantillon ne s’écoule pas.

1-3 : Conformité :

            Le granulé est conforme si la valeur de la vitesse découlement est inférieure à 10 g/s/

Conclure sur la conformité de la vitesse d’écoulement dans le tableau de contrôle de produit fini. 

            Si la valeur déterminée est supérieure à 10 g/s, ajouter 1% de lubrifiant (talc, stéarate de magnésium ou silice) au granulé. Mélanger au Turbula pendant 10 minutes et refaire une mesure.

2- Détermination de la masse volumique et de la densité.

2-1 : Protocole :

• Peser une éprouvette propre et sèche.
• Mesurer sans tasser 100 mL de granulé.
• Peser l’éprouvette pleine.
• Déterminer la masse de 100 mL de granulé M_100mL.
• Compléter la fiche de résultats.

2-2 : Interprétation des résultats et conformité.

• Calculer la masse volumique du granulé φ₀ en g/L.
• Calculer la densité du granulé d₀.   

La densité doit être inférieure à 0,8 pour que le granulé soit conforme. 

Conclure sur la conformité de la masse volumique dans le tableau de contrôle de produit fini. 

3- Détermination du volume apparent.

3-1 : Protocole : 

• Préparer le volumètre de tassement selon AQPrMa 32.
• Dans l’éprouvette du volumètre, introduire 100 mL de granulé, c’est le volume apparent du granulé avant tassement : V₀= 100 mL, de granulé.
• Procéder aux cycles de tassement. Relever les volumes V₁₀, V₅₀₀et V₁₂₅₀, c’est-à-dire après 10, 500 et 1250 secousses.
• Compléter la fiche de résultats.

3-2 : Interprétation des résultats.

• Calculer l’aptitude au tassement : V₁₀– V₅₀₀.
• Calculer la masse volumique apparente après tassement φ₁₂₅₀en g/L.
• Calculer la densité du granulé après tassement d₁₂₅₀.
• Calculer l’indice de Carr. IC= (d₁₂₅₀ – d₀) x 100 / d₁₂₅₀.
• Calculer l’indice d’Hausner. IA= d₁₂₅₀/ d₀.

3-3 : Conformité :

Pour être conforme le granulé doit avoir une aptitude au tassement supérieure à 20 mL.

Conclure sur la conformité de l’aptitude au tassement dans le tableau de contrôle de produit fini. 

Pour être conforme le granulé doit avoir un indice de Carr IC,  inférieur à 16.

Conclure sur la conformité de l’indice de Carr dans le tableau de contrôle de produit fini. 

L’indice d’Hausner IA :

• S’il est inférieur à 1,25 l’écoulement est qualifié de bon, le granulé est conforme.
• S’il est supérieur à 1,50, l’écoulement est qualifié de faible. Le granulé s’il doit être comprimé nécessitera l’ajout d’un lubrifiant à raison de 1% de la masse totale de granulé à transformer.

Conclure sur la conformité de l’indice d’Hausner dans le tableau de contrôle de produit fini. 

4- Contrôle granulométrique.

4-1 : Protocole :

– Préparer les tamis suivants

• Diamètre 2,500 mm,
• Diamètre 1,250 mm,
• Diamètre 0,800 mm,
• Diamètre 0,500 mm,
• Diamètre 0,250 mm.

– Sortir le fond récepteur.

– Vérifier les tamis, ils doivent être propres et secs.

– Peser chaque tamis et le fond récepteur sur une balance au 0,1 g près (au moins). Compléter la fiche de contrôle.

– Peser 100,0 g de granulé à analyser.

– Procéder au tamisage selon la procédure AQPrMa 05.

– Peser chaque tamis et le fond récepteur sur une balance au 0,1 g près (au moins). Compléter la fiche de contrôle.

– Récupérer les fragments de granulé.

            – Nettoyer à sec (sans mouiller les tamis) tout le matériel.

4-2 : Résultats et interprétation.

            – Compléter les tableaux de masses.

            – Compléter le tableau de répartition et conclure sur l’homogénéité du granulé.

 Le granulé est conforme s’il est homogène.

Conclure sur la conformité de  la granulométrie du granulé dans le tableau de contrôle de produit fini. 

5- Contrôle du taux d’humidité résiduelle :

• Mesurer le taux d’humidité selon AQPrMa 23 sur 2 g de granulé.
• Compléter la fiche de résultats.

Le granulé est conforme si l’humidité résiduelle est inférieure à 5%. Dans le cas contraire, procéder un séchage (30 minutes à 70°C), puis à une nouvelle mesure après refroidissement.

Conclure sur la conformité de l’humidité résiduelle dans le tableau de contrôle de produit fini.