Les comprimés représentent une forme galénique administrée par voie orale.
1 : Contrôles visuels :
- Prélever au hasard 10 comprimés.
- Décrire la couleur, l’aspect, la forme, la présence éventuelle d’un enrobage et d’une ligne de sécabilité.
- Compléter la fiche de résultats.
2- Contrôle du délitement ou de la désintégration.
2-1 : Protocole.
- Prélever au hasard 6 comprimés.
- Réaliser le test avec l’appareil à délitement selon AQPrMa 39.
- A partir du tableau ci-dessous choisir le temps de réglage de l’appareil en fonction du type de comprimés testés.
- Compter le nombre de comprimés désintégrés dans le temps imparti.
- Compléter la fiche de résultat.
2-2 : Résultats et interprétation.
Pour que le lot de comprimés soit qualifié de conforme 5 comprimés sur 6 doivent avoir un temps de désintégration indiqué dans le tableau ci-dessous :
Conclure sur la conformité du délitement et compléter la fiche de contrôle de produit fini.
3- Contrôle de la dureté des comprimés.
3-1 : Protocole :
- Prélever au hasard 10 comprimés.
- Effectuer une mesure de dureté sur les 10 comprimés avec le duromètre (AQPrMa 34), en prenant bien soin d’éliminer tous débris de comprimés avant chaque détermination.
- Compléter la fiche de résultats.
3-2 : Résultats et interprétation.
- Calculer la dureté moyenne constatée Dmc. Compléter la fiche de résultats.
- Identifier la dureté maximale obtenue (Dmax) et la dureté minimale obtenue (Dmin). Compléter la fiche de résultats.
- Calculer la limite de contrôle supérieur : LCS= Dmc x 1,1. Compléter la fiche de résultats.
- Calculer la limite de contrôle inférieure : LCI= Dmc x 0,9. Compléter la fiche de résultats.
Les comprimés sont conformes si :
- La valeur moyenne de la dureté Dmc est comprise :
- Aucune des valeurs obtenues n’est :
- Supérieure à la LCS calculée.
- Inférieure à la LCI calculée.
Conclure sur la conformité de la dureté et compléter la fiche de contrôle de produit fini.
4- Uniformité de masse.
4-1 : Protocole :
- Prélever au hasard 10 comprimés.
- Peser chaque comprimé sur une balance de précision à 0,0001 g près.
- Compléter la fiche de résultats.
4-2 : Interprétation des résultats.
- Calculer la masse moyenne constatée des 10 comprimés = Mmc.
- Dans le tableau ci-dessous à partir de la Mmc, choisir l’écart limite autorisé ELAen pourcentage, les limites de contrôles supérieure et inférieure (LCSet LCI) et les limites de surveillance supérieure et inférieure (LSSet LSI)
- Compléter le tableau de répartition sur la fiche de résultats.
Les comprimés sont conformes si :
- Les masses de 2 comprimés au maximum sont comprises entre les limites de contrôles (LC) et les limites de surveillance (LS).
- Aucun comprimé n’a une masse hors des limites de surveillance.
Conclure sur la conformité de l’uniformité de masse et compléter la fiche de contrôle de produit fini.
5- Uniformité des dimensions des comprimés.
5-1 : Protocole :
- Prélever au hasard 10 comprimés.
- Pour chaque comprimé rond,mesurer l’épaisseur et le diamètre à l’aide d’un pied à coulisse ou d’un « Palmer » (AQPrMa 38).
- Pour chaque comprimé autre que rond (ovale, ou triangulaire), mesurer l’épaisseur, la grande longueur et la petite longueur (largeur), à l’aide d’un pied à coulisse ou d’un « Palmer » (AQPrMa 38).
- Compléter la fiche de résultats.
5-2 : Interprétation des résultats.
- Pour chaque grandeur (épaisseur et diamètre ou grande longueur et petite longueur), calculer les valeurs moyennes constatées Vmc. Compléter la fiche de résultats.
- Pour chaque grandeur, identifier la valeur maximale obtenue (Vmax) et la valeur minimale obtenue (Vmin). Compléter la fiche de résultats.
- Pour chaque grandeur calculer la limite de contrôle supérieur : LCS= Vmc x 1,1. Compléter la fiche de résultats.
- Pour chaque grandeur calculer la limite de contrôle inférieure : LCI= Vmc x 0,9. Compléter la fiche de résultats.
Les comprimés sont conformes si aucune des valeurs obtenues n’est :
- Supérieure à la LCS calculée.
- Inférieure à la LCI calculée.
Conclure sur la conformité de l’uniformité de dimension et compléter la fiche de contrôle de produit fini.
6- Contrôle de friabilité.
6-1 : Protocole :
- Prélever 10 comprimés au hasard.
- Dépoussiérer les comprimés et noter leur aspect. Compléter la fiche de résultats.
- Dans une capsule de pesée, peser la masse de l’ensemble des 10 comprimés, à 0,001 g près. Noter Mi. Compléter la fiche de résultats.
- Placer les comprimés dans l’appareil à fiabilité (AQPrMa 33).
- Faire subir 100 rotations au cylindre. Vérifier que les comprimés subissent des chutes régulières.
- Sortir les comprimés, les dépoussiérer et noter leur aspect. Compléter la fiche de résultats.
- Dans une capsule de pesée, peser la masse de l’ensemble des 10 comprimés, à 0,001g près. Noter Mf. Compléter la fiche de résultats.
6-2 : Résultats.
- Calculer la perte de masse en gramme Pg= Mi – Mf.
- Calculer le taux d’effritement. P%= (Pg x 100) / Mi
Les comprimés sont conformes si le taux d’effritement P% est inférieur à 3%.
Conclure sur la conformité de fiabilité et compléter la fiche de contrôle de produit fini.
