Les comprimés représentent une forme galénique administrée par voie orale.
1 : Contrôles visuels :
- Prélever au hasard 10 comprimés.
- Décrire la couleur, l’aspect, la forme, la présence éventuelle d’un enrobage et d’une ligne de sécabilité.
- Compléter la fiche de résultats.
2- Contrôle de la dureté des comprimés.
2-1 : Protocole :
- Prélever au hasard 10 comprimés.
- Effectuer une mesure de dureté sur les 10 comprimés avec le duromètre (AQPrMa 34), en prenant bien soin d’éliminer tous débris de comprimés avant chaque détermination. (Bac de récupération).
- Compléter la fiche de résultats.
- Récupérer tous les débris de comprimés du bac et les remettre dans la boite de poudre auto-compressive.
2-2 : Résultats et interprétation.
- Calculer la dureté moyenne constatée Dmc. Compléter la fiche de résultats.
- Identifier la dureté maximale obtenue (Dmax) et la dureté minimale obtenue (Dmin). Compléter la fiche de résultats.
- Calculer la limite de contrôle supérieur : LCS = Dmc x 1,1. Compléter la fiche de résultats.
- Calculer la limite de contrôle inférieure : LCI = Dmc x 0,9. Compléter la fiche de résultats.
Les comprimés sont conformes si :
- La valeur moyenne de la dureté Dmc est comprise :
| Type de produit testé | Limites de dureté en Newton |
| Comprimés | 40 à 100 |
- Aucune des valeurs obtenues n’est :
- Supérieure à la LCS calculée.
- Inférieure à la LCI calculée.
Conclure sur la conformité de la dureté et compléter la fiche de contrôle de produit fini.
3- Contrôle de friabilité.
3-1 : Protocole :
- Prélever 10 comprimés au hasard.
- Dépoussiérer les comprimés à l’aide d’un pinceau (ou d’un essuie-tout) et noter leur aspect. Compléter la fiche de résultats.
- Dans une capsule de pesée, peser la masse de l’ensemble des 10 comprimés, à 0,001 g près. Noter Mi. Compléter la fiche de résultats.
- Placer les comprimés dans l’appareil à fiabilité (AQPrMa 33).
- Faire subir 100 rotations au cylindre. Vérifier que les comprimés subissent des chutes régulières.
- Sortir les comprimés, les dépoussiérer et noter leur aspect. Compléter la fiche de résultats.
- Dans une capsule de pesée, peser la masse de l’ensemble des 10 comprimés, à 0,001g près. Noter Mf. Compléter la fiche de résultats.
- Récupérer les poussières de comprimés de la roue et les remettre dans la boite de poudre auto-compressive.
3-2 : Résultats.
- Calculer la perte de masse en gramme Pg = Mi – Mf.
- Calculer le taux d’effritement. P% = (Pg x 100) / Mi
Les comprimés sont conformes si le taux d’effritement P% est inférieur à 3%.
Conclure sur la conformité de fiabilité et compléter la fiche de contrôle de produit fini.
4- Uniformité de masse.
4-1 : Protocole :
- Prélever au hasard 10 comprimés.
- Peser chaque comprimé sur une balance de précision à 0,0001 g près.
- Compléter la fiche de résultats.
4-2 : Interprétation des résultats.
- Calculer la masse moyenne constatée des 10 comprimés = Mmc.
- Dans le tableau ci-dessous à partir de la Mmc, choisir l’écart limite autorisé ELA en pourcentage, les limites de contrôles supérieure et inférieure (LCS et LCI) et les limites de surveillance supérieure et inférieure (LSS et LSI)
| Masse moyenne constatée Mmc | Ecarts Limites Autorisés (ELA) | LCS | LCI | LSS | LSI |
| Mmc ≤ à 80 mg | 10 % | Mmc x 1,1 | Mmc x 0,9 | Mmc x 1.2 | Mmc x 0,8 |
| 80 mg < Mmc < 250 mg | 7,5 % | Mmc x 1,075 | Mmc x 0,925 | Mmc x 1,15 | Mmc x 0,85 |
| Mmc ≥ 250 mg | 5 % | Mmc x 1,05 | Mmc x 0,95 | Mmc x 1,1 | Mmc x 0,9 |
- Compléter le tableau de répartition sur la fiche de résultats.
Les comprimés sont conformes si :
- Les masses de 2 comprimés au maximum sont comprises entre les limites de contrôles (LC) et les limites de surveillance (LS).
- Aucun comprimé n’a une masse hors des limites de surveillance.
Conclure sur la conformité de l’uniformité de masse et compléter la fiche de contrôle de produit fini.
5- Uniformité des dimensions des comprimés.
5-1 : Protocole :
- Prélever au hasard 10 comprimés.
- Pour chaque comprimé rond, mesurer l’épaisseur et le diamètre à l’aide d’un pied à coulisse ou d’un « Palmer » (AQPrMa 38).
- Pour chaque comprimé autre que rond (ovale, ou triangulaire), mesurer l’épaisseur, la grande longueur et la petite longueur (largeur), à l’aide d’un pied à coulisse ou d’un « Palmer » (AQPrMa 38).
- Compléter la fiche de résultats.
5-2 : Interprétation des résultats.
- Pour chaque grandeur (épaisseur et diamètre ou grande longueur et petite longueur), calculer les valeurs moyennes constatées Vmc. Compléter la fiche de résultats.
- Pour chaque grandeur, identifier la valeur maximale obtenue (Vmax) et la valeur minimale obtenue (Vmin). Compléter la fiche de résultats.
- Pour chaque grandeur calculer la limite de contrôle supérieur : LCS = Vmc x 1,1. Compléter la fiche de résultats.
- Pour chaque grandeur calculer la limite de contrôle inférieure : LCI = Vmc x 0,9. Compléter la fiche de résultats.
Les comprimés sont conformes si aucune des valeurs obtenues n’est :
- Supérieure à la LCS calculée.
- Inférieure à la LCI calculée.
Conclure sur la conformité de l’uniformité de dimension et compléter la fiche de contrôle de produit fini.
Les fiches de contrôles sont disponibles sur le document en pdf